【供應】對叔丁基苯甲酸

對叔丁基苯甲酸

概述 合成方法 硝酸濃度、反應溫度、反應時間對合成產物的影響。 MSDS 用途與合成方法 對叔丁基苯甲酸價格(試劑級) 上下游產品信息

中文名稱: 對叔丁基苯甲酸

中文同義詞: 對叔丁基苯甲酸甲酯;4-T-丁基苯甲酸甲酯;4-叔丁基苯甲酸甲酯;對叔丁基苯甲酸;4-叔丁基苯甲酸甲酯, 98+%;對叔丁基苯甲酸(固體)

英文名稱: Methyl 4-tert-butylbenzoate

英文同義詞: 4-hydroxyphenylglyoxylicacidsodiumsalt;Benzoic acid, 4-(1,1-dimethylethyl)-, methyl ester;Benzoic acid, p-tert-butyl-, methyl ester;butylbenzoicacidmethylester;Methyl p-tert-butylbenzoate;RARECHEM AL BF 0269;P-TERT-BUTYLBENZOIC ACID METHYL ESTER;TIMTEC-BB SBB000305

CAS號: 26537-19-9

分子式: C12H16O2

分子量: 192.25

EINECS號: 247-768-5

相關類別: Aromatic Esters;Acids & Esters;OPLAS;C12 to C63;Carbonyl Compounds;Esters;羰基化合物;Building Blocks;C12 to C63;Carbonyl Compounds;Chemical Synthesis;Organic Building Blocks;酯類;有機砌塊;通用試劑

Mol文件: 26537-19-9.mol

對叔丁基苯甲酸

對叔丁基苯甲酸 性質

沸點 122-124 °C9 mm Hg(lit.)

密度 0.995 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.51(lit.)

閃點 >230 °F

CAS 數據庫 26537-19-9(CAS DataBase Reference)

NIST化學物質信息 4-Tert-butylbenzoic acid methyl ester(26537-19-9)

對叔丁基苯甲酸 用途與合成方法

概述 對叔丁基苯甲酸外觀為白色結晶粉末，微溶于水,水中溶解度0.006g/100ml水at 20 °C，可混溶于乙醇,乙醚等多數有機溶劑,有機物甲苯中溶解度9.0%,是一種重要的有機合成中間體，是生產PVC熱穩定劑、PP成核劑、防曬劑、助焊劑的重要添加劑。作為醇酸樹脂的改性劑,它能改善樹脂的光澤、色調,加快樹脂的干燥時間,提高耐化學品的性能。其銨鹽能改善磨擦部件的工作性能和防止生銹,故用作切削油、潤滑油的添加劑。其鈉鹽、鋇鹽、鋅鹽可作聚合物的穩定劑和成核劑.

合成方法 對叔丁基苯甲酸的合成方法主要有:

液相溶劑氧化法,以醋酸作溶劑,醋酸鉛作為氧化劑,在較低溫度下合成對叔丁基苯甲酸.

液相非溶劑氧化法,不用任何溶劑,用醋酸鈷和溴化鈉作為催化劑,在170e的溫度下用空氣氧化得產物.

高溫氣相氧化法,在催化劑存在下,高溫使對叔丁基甲苯汽化氧化制得對叔丁基苯甲酸.

最近,我們研究發現,用價廉易得的硝酸作為氧化劑氧化對叔丁基甲苯,不需添加任何催化劑,即可得對叔丁基苯甲酸粗品，然后用氫氧化鈉溶解,除去有機雜質及不溶物,再酸化得純凈的對叔丁基苯甲酸，選擇性好,能耗低,避免了用空氣氧化法的轉化率低等諸多缺點,具有較大的實用價值。

粗品對叔丁基苯甲酸的制備

在500mL高壓釜中,加入26mL(0.2mol,29.6g)對叔丁基甲苯,68%的26mL(0.4mol,37g)硝酸,加2.5mL水,蓋好釜蓋。開動反應攪拌裝置,升溫至180e,反應8h"通冷卻水冷卻,打開反應釜,大部分固體沉積于反應釜底部,少量附著于反應釜冷卻管上。收集固體,過濾,干燥,得34.5g,收率95.5%。

對叔丁基苯甲酸的提純

稱取10g氫氧化鈉,加90mL水,配成10%的氫氧化鈉溶液,將上述固體加入其中,待充分溶解后,過濾,濾液用鹽酸調pH至3左右,此時有大量結晶析出。靜置,過濾,得33.4g,產率98.2%。產物進行紅外光譜分析,顯示出對叔丁基苯甲酸的特征峰。通過HPLC分析,其含量為98.4%。熔點164~166e(文獻值164~165e)。

硝酸濃度、反應溫度、反應時間對合成產物的影響。 硝酸濃度對產物的影響

選擇了兩種溫度下的系列硝酸濃度實驗,曲線1的反應溫度為160e,曲線2的反應溫度為180e。產物含量由液相色譜(HPLC)歸一化法得出�？梢钥闯�,隨著硝酸濃度的降低,對叔丁基苯甲酸的含量趨勢升高,硝酸質量濃度降至10%左右,溫度在180e時含量達到最高值,硝酸質量濃度高于50%時得不到所需產物。另外,在此實驗中大致也可看出溫度對產物的影響,溫度高的系列含量明顯高于溫度低的系列。

反應溫度對產物的影響

在考慮反應溫度的影響時我們選定硝酸質量濃度為10%,溫度對產物的影響情況是,反應物在回流溫度時得不到所需產物,隨著溫度的升高,產物含量明顯呈升高的趨勢,170e時含量達到最高值,繼續升高溫度含量幾乎不再變化。

反應時間對反應的影響

大量實驗發現,反應時間只影響反應轉化率,而不影響產物選擇性。也就是說,它不影響產物的含量,只影響產物的收率。在實驗時能明顯的看到,反應時間不夠時反應釜上面浮有一層液態的有機物,經分析是原料對叔丁基甲苯。

由數據的極差分析可知,反應溫度對產率的影響最大。綜合考慮各種因素,我們選擇反應條件為溫度180e,反應時間8h,硝酸質量濃度為10%。按此條件合成對叔丁基苯甲酸,含量達9